Pengembangan Metode Analisis Pestisida Pada Tanah Lahan Pertanian Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

Tea, Marselina Theresia Djue (2017) Pengembangan Metode Analisis Pestisida Pada Tanah Lahan Pertanian Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt). Magister thesis, Universitas Brawijaya.

Abstract

Penggunaan pestsida yang semakin meningkat untuk membasmi hama tanaman menyebabkan jumlah pestisida yang tertinggal dalam tanah semakin banyak. Adanya pestisida dalam tanah merupakan masalah serius karena dapat masuk ke dalam sistem lingkungan yang menyebabkan turunnya biodiversitas tanah dan bagi manusia menyebabkan masalah kesehatan seperti kanker, depresi, gangguan pernapasan, efek neurologik dan penyakit dermatologi. Tiga jenis pestisida yang digunakan untuk membasmi hama adalah pestisida diazinon yang merupakan pestisida dari golongan organofosfat, klorantraniliprol yang merupakan pestisida dari golongan organoklorin, dan karbamat. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengoptimasi metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) untuk menentukan pestisida dalam sampel tanah yang dilakukan pada komposisi (% v/v) eluen asetonitril:air (80:20; 70:30; 60:40; 50:50; 40:60), laju alir (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mL/min), dan panjang gelombang detektor UV (220 nm, 230 nm, 240 nm, 250 nm, 260 nm). Kondisi optimum ditentukan berdasarkan hasil pemisahan terbaik yang ditunjukan dengan karakteristik parameter KCKT antara lain intensitas optimum dari kromatogram komponen yang dipisahkan dan berdasarkan nilai resolusi (Rs), jumlah plat teori (N), faktor kapasitas (k’), dan selektivitas (α) dari kromatogram standar yang dipisahkan (diazinon, klorantraniliprol, dan karbamat). Selain itu juga, dalam penelitian ini dilakukan validasi metode KCKT yang meliputi, liniearitas, sensitivitas, limit of detection (LOD) dan limit of quantification (LOQ), ketepatan, dan ketelitan. Hasil optimasi metode diperoleh pada komposisi asetonitril:air (60:40), laju alir 0,4 mL/min, dan pada panjang gelombang 220 nm. Dari kondisi optimum yang diperoleh maka dilakukan analisis pestisida dalam sampel tanah. Analisis secara kualitatif dengan menggunakan dua cara, yaitu membandingkan waktu retensi puncak analit dari sampel tanah dengan waktu retensi standar dan juga dilakukan dengan cara menspike larutan standar yang sudah diketahui konsentrasi, dan mengamati penambahan luas puncak pada kromatogram sampel tanah pada waktu retensi yang sama dengan waktu retensi zat standar. Hasil validasi metode KCKT, diperoleh linieritas diazinon pada range konsentrasi 1-25 ppm dengan koefisien korelasi R2 = 0,9976, limit deteksi (LOD) sebesar 1,19, limit kuantifikasi (LOQ) sebesar 3,98. Sedangkan standar klorantraniliprol memberikan linieritas pada 0,2-5 ppm dan R2 = 0,9972, limit deteksi sebesar 0,39 dan limit kuantifikasi (LOQ) sebesar 1,29 dengan % recovery untuk kedua pestisida di atas 85%. Dengan demikian metode yang dikembangkan memenuhi persyaratan validasi untuk sampel alami. ii Berdasarkan kromatogram sampel tanah dan kromatogram sampel hasil spiking dengan standar diazinon dan klorantraniliprol, menunjukan tidak adanya kenaikan puncak yang berarti pada waktu retensi yang sama dengan waktu retensi standar yang dispike ke dalam ekstrak sampel tanah. Di mana setelah dilakukan analisis kuantitatif konsentrasi rata-rata diazinon dan klorantraniliprol dalam sampel tanah, yaitu 0,577 ppm untuk diazinon dan 0,007 ppm untuk klorantraniliprol Konsentrasi yang lebih rendah daripada batas deteksi dan batas quantifikasi kedua pestisida diazinon dan klorantraniliprol. Hal ini menunjukan bahwa dalam sampel tanah yang dianalisis tidak mengandung diazinon dan klorantraniliprol.

English Abstract

Increasing the use of pesticides to enhance pests causes the large number of pesticides left in the soil which can enter the environmental systems. Thus the excessive use of pesticides can cause serious environmental problem because it will not only decreases the soil biodiversity but also causes health problems to human, such as cancer, depression, respiratory disorders, neurologic effects, and dermatological diseases. Three types of pesticides commonly used to eradicate pests are diazinon, one of organophosphate pesticides group; chlorantraniliprole, one of organochloride pesticide group; and carbamat group. However, the available HPLC methods are only for separating pesticides from the same group. Therefore, the purpose of this study was to develop high performance liquid chromatography (HPLC) method to separate three pesticides from those three different groups. The HPLC method was optimized towards several parameters, such as eluent composition, flow rates, and wavelength to obtain acceptable separation and sensitivity. The eluent composition was done by varying the composition of acetonitrile:water from 80:20 to 40:60; flow rates from 0.2-1.0 mL/mins, and wavelength of UV detector from 220-260 nm. The optimum conditions were determined by the best separation with optimum intensity indicated by the characteristic HPLC parameters, such as resolution (Rs), theoretical plate number (N), capacity factor (k’), and selectivity factor (α) from the chromatogram of the separated standard pesticides of diazinon, chlorantraniliprole, and carbamat. In this study, the HPLC method was also validated by investigating the linearity, sensitivity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy, and precision. The chromatogram of the three pesticides showed excellent separation under the composition of acetonitrile: water of 60:40 with flow rate of 0.4 mL/mins and wavelength detector of 220 nm. The optimum conditions obtained was used for further analysis (qualitative and quantitative) and validation by applying to soil samples. Qualitative analysis was done not only by comparing the retention time of chromatogram peaks of the soil sample and those obtained from standards, but also by spiking method where the presence of pesticide was notified by increasing peak area of the standards. Under the optimum conditions diazinon linearity was in the range from 1-25 mgL-1, with R2 of 0.9976, LOD of 1.19 mgL-1, and LOQ of 3.98 mgL-1, whilst the linearity of chlorantraniliprole was in the range from 0.2-5 mgL-1, with R2 of 0.9972, LOD of 0.39 mgL-1, and LOQ of 1.29 mgL-1. When the method was applied to soil samples, there was no significant increase on the peak areas of the spiking standards, and when the additional peak areas were plotted to the entire iv linear standard calibrations, showing the concentrations of diazinon and chlorantraniliprole of respectively 0.58 mgL-1 and 0.01 mgL-1, which both of them fall below the LOD and LOQ of both pesticides. Therefore, it can be concluded that the soil samples investigated in this study has neither diazinon nor chlorantraniliprole.

Item Type:	Thesis (Magister)
Identification Number:	TES/543. 84/TEA/p/2017/041709009
Uncontrolled Keywords:	LIQUID CHROMATOGRAHY, PERTICIDES - ANALYSIS, SOIL - PESTICIDE CONTENT - MEASUREMENT
Subjects:	500 Natural sciences and mathematics > 543 Analytical chemistry > 543.8 Chromatography > 543.84 Liquid chromatography
Divisions:	S2/S3 > Magister Kimia, Fakultas MIPA
Depositing User:	Nur Cholis
Date Deposited:	02 Oct 2017 02:31
Last Modified:	30 Nov 2021 03:02
URI:	http://repository.ub.ac.id/id/eprint/3024

Preview	Text BAGIAN DEPAN.pdf Download (656kB) | Preview
Preview	Text BAB I.pdf Download (236kB) | Preview
Preview	Text BAB II.pdf Download (915kB) | Preview
Preview	Text BAB III.pdf Download (133kB) | Preview
Preview	Text BAB IV.pdf Download (310kB) | Preview
Preview	Text BAB V.pdf Download (984kB) | Preview
Preview	Text BAB VI.pdf Download (12kB) | Preview
	Text DAFTAR PUSTAKA.pdf Download (18kB)

Actions (login required)

View Item