Microfluidic Paper-Based Analytical Device (Μpad) Untuk Analisis Timbal Secara Kolorimetri

Wisang, Yohana Felisita and Dr.Akhmad Sabarudin,, S.Si.,M.Sc.Sc and Dr. Hermin Sulistyarti, - (2019) Microfluidic Paper-Based Analytical Device (Μpad) Untuk Analisis Timbal Secara Kolorimetri. Magister thesis, Universitas Brawijaya.

Abstract

Timbal (Pb) merupakan salah satu jenis logam berat dengan toksisitas yang cukup tinggi. Kontaminasi timbal dilingkungan telah menjadi sumber perhatian dikarenakan dapat memberikan dampak negatif terhadap kesehatan manusia seperti anemia, penurunan IQ dan penurunan fungsi organ hati dan ginjal. Sumber utama kontaminasi timbal berasal dari limbah industri dan sisa bahan bakar dari sarana transportasi yang terakumulasi paling banyak pada badan perairan. Logam timbal dapat dianalisis menggunakan microfluidic paper-based analytical device (μPAD) dengan metode kolorimetri. μPAD merupakan salah satu perangkat analitik yang menggunakan kertas serat selulosa hidrofilik untuk membentuk jaringan kapiler di mana cairan hidrofilik dapat menyerap dan diangkut hanya menggunakan kekuatan kapiler, tanpa memerlukan kekuatan pendorong external. Untuk membatasi dan mengendalikan aliran cairan dalam kertas hidrofilik, saluran microfluidic dibatasi oleh hambatan hidrofobik terpola. Tujuan dari penelitian ini adalah menggembangkan μPAD dengan membandingkan dua disain yaitu distance-based (disain 1) dan image analysis (disain 2) untuk analisis logam timbal. Tahapan optimasi disain ditentukan dengan menganalisis beberapa parameter seperti suhu penetrasi wax, waktu penetrasi wax, volume sampel dan volume reagen. Adapun variasi suhu penetrasi yaitu 120°C, 150°C, 180°C, 210°C dan waktu penetrasi 30, 60,120 dan 180 detik. Selain itu juga, dalam penelitian ini dilakukan metode validasi μPAD yang terdiri dari liniearitas, sensitivitas, limit of detection (LOD), ketepatan dan ketelitian. Hasil yang diperoleh akan dibandingkan dengan pengukuran menggunakan metode UV-Vis. Hasil optimasi disain diperoleh pada kondisi suhu penetrasi 150°C dan waktu 120 detik, dengan menganalisis 1. Mengukur lebar penyebaran wax pada permukaan kertas bagian depan dan belakang, 2. Jika lebar penyebaran wax sama pada kedua sisi vii kertas, maka sampel yang akan diuji tidak mengalami penerobosan dari pola hidrofobiknya.Untuk volume optimum pereaksi1 μL (disain 1) dan 0,25 μL (disain 2), volume sampel 10 μL (disain 1) dan 20 μL (disain 2), apabila volume berlebih akan berdampak timbulnya gelembung air pada sisi belakang kertas yang menyebabkan kertas mudah robek dan apabila volume berkurang, maka proses analisis sampel tidak dapat berlangsung. Berdasarkan kondisi optimum yang diperoleh, maka dilakukan analisis timbal(II) dalam sampel limbah sintetis. Analisis secara kualitatif dengan membandingkan panjang pita warna dari sampel sintetis dengan panjang pita warna standar yang dihasilkan pada disain 1, kemudian membandingkan intensitas warna standar dan sampel sintetis pada disain 2. Hasil validasi metode μPAD, diperoleh liniearitas disain 1 dan 2 pada kisaran konsentrasi 3-10 mg/L dengan koefisien korelasi (R2) = 0,997 (disain 1) dan 0,928 (disain 2), batas deteksi (LOD) sebesar 2,41 mg/L (disain 1) dan 1,6 mg/L (disain 2), % recovery untuk kedua disain di atas 85%. Dengan menganalisis nilai linieritas dari kedua disain, maka metode distance based memiliki tingkat linieritas yang jauh lebih baik jika dibandingkan dengan metode image analysis, tetapi metode image analysis dapat mendeteksi pada konsentrasi yang lebih rendah jika dibandingkan dengan metode distance based, hal ini dapat dilihat dari nilai LOD pada kedua metode analisis yang digunakan. Berkaitan dengan tingkat penggunaannya, metode distancebased merupakan metode analisis yang lebih mudah, disainnya sederhana dan tidak memerlukan instrumen untuk pembacaan perubahan warna (free instrument). Untuk metode pembanding digunakan metode spektrofotometri UV-Vis, sehingga diperoleh liniearitas timbal(II) dengan koefisien korelasi (R2) = 0,991. Hasil uji-t pada penelitian ini menunjukkan bahwa thitung lebih kecil jika dibandingkan dengan ttabel yaitu 1,915 (disain 1) dan 0,218 (disain 2) dengan tingkat kepercayaan 95%. Dengan demikian metode yang dikembangkan memenuhi persyaratan validasi untuk sampel sintetis

English Abstract

Lead is a heavy metal with high toxicity. Contamination lead in the enviromental has received much attention for its negative effect human’s health, causing anemia, IQ degradation and organ malfunctions such as liver and kidney. Its main sources of contamination are industrial waste and fossil fuel residue from transportations, mostly accumulated in bodies of water. Lead metal can be analyzed using microfluidic paper-based analytical device (μPAD) with colorimetry method. μPAD is an analytical device uses hydrophilic cellulose fibers form a network of capillaries where in hydrophilic liquids can penetrate and be transported using capillary force only, without requiring an external driving force. In order to confine and control liquid flow with in the hydrophilic paper, microfluidic channels limited by hydrophobic barriers were patterned. The purpose of this research is to develop μPAD by comparing two different designs that is, distance-based (design 1) and image analysis (design 2) to analysis of lead metal. The optimum condition of the designs is determined by analyzing the temperature and time of wax penetration, the volume of samples and reagents used. To determine the maximum penetration of wax, variations in temperature and penetration time were carried out from 120°C, 150°C, 180°C, 210°C for 30, 60, 120 and 180 seconds. In this study, the validation method such as linearity, sensitivity, limit of detection (LOD), accuracy and precision. The results obtained will be compared with measurements using the UV-Vis method. The results of the optimization design were obtained under conditions of penetration temperature of 150°C and time of 120 seconds, this can be analyzed in two simple steps: 1. Measures the width of the spread of wax on the front and back of the paper surface, 2. If the width of the spread of wax is the same on both sides of the paper, then the sample to be tested does not experience overflow from its hydrophobic pattern.The volume of reagent 1 μL (design 1) and 0.25 μL (design 2), ix the sample volume of 10 μL (design 1) and 20 μL (design 2), if the excess volume will result in the appearance of water bubbles on the back side of the paper which causes the paper to tear easily and if the volume decreases, the process of sample analysis cannot occur. The optimum conditions obtained, analysis of lead (II) was carried out in synthetic waste samples. Qualitative analysis by comparing a synthetic sample and standard from the color band length (design 1) color intensity (design 2). The results of validation method obtained linearity designs 1 and 2 at a range concentration of 3-10 mg/L with a determination coefficient R2 = 0.997 (design 1) and R2 = 0.928 (design 2), limit of detection (LOD) of 2.41 mg/L (design 1) and 1.6 mg/L (design 2),% recovery for both designs above 85%. Distance based method has a good linearity value compared to the image analysis method, but the image analysis method can detect at lower concentrations when compared to the distance based method, this can be seen from the LOD value in the two analysis methods used. Regarding its use, the distance based method is an easy method of analysis, the design is simple and does not require an instrument for reading color changes (free instrument) The comparative method used is the UV-Vis spectrophotometry method, so thatlinearity of lead (II) with a coefficient of determination R2 = 0.991. The results of the t-test in this study indicate that t-counts are smaller when compared with t-table, namely 1.915 (design 1) and 0.218 (design 2) with a confidence level of 95%. So the developed method fulfills the validation requirements for synthetic samples.

Other obstract

-

Item Type:	Thesis (Magister)
Identification Number:	TES/543.19/FMIPA/m/2019/041903905
Subjects:	500 Natural sciences and mathematics > 543 Analytical chemistry > 543.1 General topics in analytical chemistry > 543.19 Techniques of general application / Instrumental analysis
Divisions:	S2/S3 > Magister Kimia, Fakultas MIPA
Depositing User:	Nur Cholis
Date Deposited:	22 Aug 2022 02:29
Last Modified:	22 Aug 2022 02:31
URI:	http://repository.ub.ac.id/id/eprint/193402

Text YOHANA FELISITA WISANG.pdf Download (6MB)

Actions (login required)

View Item