Mustaghfiroh, Afifah Muhimmatul and Dr. Ani Mulyasuryani,, MS and Dr. Ulfa Andayani,, S.Si, M.Si (2019) Pengembangan Sensor Klorpirifos Menggunakan Reseptor Molecularly Imprinted Polymer (MIP)-Polivinil Alkohol (PVA)- Fe3O4 Berbasis Screen Printed Carbon Electrode (SPCE). Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Klorpirifos merupakan senyawa kimia yang umum digunakan sebagai insektisida. Klorpirifos di dalam tanah cenderung terpartisi dari fasa air ke fasa organik, sehingga residu klorpirifos dapat ditemukan pada hasil pertanian. Jika konsentrasi klorpirifos pada hasil pertanian berlebih dan dikonsumsi oleh manusia, maka akan menimbulkan berbagai penyakit. Sensor kimia adalah salah satu metode yang dapat dikembangkan untuk menganalisis konsentrasi klorpirifos. Secara umum, sensor kimia hanya digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu ion, sedangkan sebagian besar senyawa berbahaya seperti klorpirifos tidak dapat terdisosiasi membentuk ion-ionnya. Pada penelitian ini telah dikembangkan sensor kimia menggunakan reseptor molecularly imprinted polymer (MIP)-PVA-Fe3O4 untuk mendeteksi molekul klorpirifos. Kinerja dari sensor klorpirifos dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti penambahan konsentrasi klorpirifos dan asam sitrat dalam MIP, pH larutan, dan lingkungan elektrolit. Oleh karena itu, pada penelitian ini telah dipelajari pengaruh penambahan konsentrasi klorpirifos dan asam sitrat dalam MIP terhadap kepekaan sensor serta pengaruh pH larutan dan lingkungan elektrolit terhadap sinyal. Pembuatan sensor klorpirifos diawali dengan mempelajari pengaruh konsentrasi klorpirifos dalam MIP terhadap kepekaan sensor. Klorpirifos dengan konsentrasi 0, 0,05, 0,1 , 0,5, dan 1 % (b/b) dicampur dengan asam sitrat, polivinil alkohol, glutaraldehid, dan suspensi Fe3O4. Kemudian, sebanyak 5 μL MIP-PVA- Fe3O4 dilapiskan pada permukaan elektroda kerja screen printed carbon electrode (SPCE). SPCE tersebut dikeringkan pada temperatur 50 °C selama 60 menit dan dihubungkan dengan potensiometer. Pengukuran sinyal dilakukan dengan ix mengukur larutan klorpirifos 10-13-10-6 M. Sinyal dibaca setiap 10 detik selama 3 menit. Tahapan yang sama dalam mempelajari pengaruh klorpirifos pada MIP juga dilakukan untuk mempelajari pengaruh konsentrasi asam sitrat pada MIP. Konsentrasi asam sitrat yang digunakan adalah 9,2, 16,8, dan 23,3 % (b/b). Konsentrasi klorpirifos dan asam sitrat yang optimum digunakan untuk mempelajari pengaruh pH dan lingkungan elektrolit dalam larutan uji menggunakan reseptor MIP-PVA-Fe3O4. Pengaruh pH dikaji dengan mengukur larutan klorpirifos 10-13-10-6 M pada pH 3-6 yang diatur dengan HCl 0,1 M. Sementara itu, pengaruh elektrolit dipelajari dengan mengukur larutan klorpirofos 10-13-10-6 M dalam HCl pH 6, buffer fosfat pH 6, dan buffer fosfat-KCl pH 6. Berdasarkan hasil penelitian, kepekaan sensor meningkat dari konsentrasi klorpirifos 0% hingga 0,1 % (b/b) dan menurun pada konsentrasi klorpirifos lebih dari 0,1 % (b/b). Hal tersebut karena klorpirifos yang berlebih dapat menghalangi situs-situs interaksi dalam MIP. Penggunaan klorpirifos 0,1 % (b/b) menghasilkan kepekaan sensor terbaik yaitu 16,96 mV/dekade dengan RSD 4,4 %. Sementara itu, kepekaan sensor menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi asam sitrat yang digunakan. Penurunan kepekaan sensor dikarenakan oleh menurunnya derajat penggembungan dari MIP. Kepekaan sensor terbaik yaitu 19,97 mV/dekade dengan RSD 5,6 % dihasilkan pada saat menggunakan asam sitrat 9,2 % (b/b). Hasil uji pengaruh pH menunjukkan adanya penurunan besaran sinyal seiring dengan penurunan pH sebagai akibat terbentuknya molekul klorpirifos bermuatan positif. pH 6 menghasilkan kepekaan sensor terbaik yaitu 11,6 mV/dekade dengan RSD 7,9 %. Selain itu, pengukuran sinyal dalam HCl pH 6 menghasilkan sinyal terbesar sebagai akibat dari rendahnya kapasitansi yang dihasilkan. Kinerja sensor terbaik dihasilkan pada pengukuran menggunakan buffer fosfat pH 6 dengan nilai kepekaan 33 mV/dekade pada rentang konsentrasi 10-8 – 10-13 M dan waktu respon 150 detik
English Abstract
Chlorpyrifos is a chemical compound commonly used as an insecticide. This compound tends to be partitioned from the water phase to the organic phasein the soil, leading to the accumulation in agricultural products. Excess chlorpyrifos concentrations in agricultural products that consumed by humans will cause various diseases. Chemical sensor is one of the methods used to analyze chlorpyrifos concentrations. Chemical sensor is generally used to determine the concentration of an ion, whereas most of harmful compounds such as chlorpyrifos cannot dissociate to form ions. In this study, chemical sensor had been developed using a molecularly imprinted polymer (MIP)-PVA-Fe3O4 receptor to detect chlorpyrifos molecules. The performance of the chlorpyrifos sensor is influenced by several factors such as the addition of chlorpyrifos and citric acid concentrations in MIP, pH, and electrolyte environment. Therefore, the aim of this study was to investigate the effect of the concentrations of chlorpyrifos and citric acid added in MIP on the sensor’s sensitivity and the effect of the pH and the electrolyte environment of the solution on the signal. The fabrication of the chlorpyrifos sensor was done by studying the effect of chlorpyrifos concentration in MIP on sensor’s sensitivity. Chlorpyrifos with concentrations of 0, 0.05, 0.1, 0.5, and 1% (w/w) were mixed with citric acid, polyvinyl alcohol, glutaraldehyde, and Fe3O4 suspension. Then, 5 μL of MIP-PVA- Fe3O4 were coated on the surface of the screen printed carbon electrode (SPCE) working electrode. The SPCE was dried at 50 ° C for 60 minutes and connected to a potentiometer. Signal measurement was done by measuring 1013-10-6 M chlorpyrifos solution. The signal was read every 10 seconds for 3 minutes. The same steps were repeated to observing the effect of citric acid concentrations. The xi concentrations of citric acid used were 9.2, 16.8, and 23.3 % (w/w). The optimum results of chlorpyrifos and citric acid concentrations were used to study the effect of pH and electrolyte environment in the test solution using MIP-PVA-Fe3O4. The effect of pH was assessed by measuring 1013-10-6M chlorpyrifos solution at pH 3- 6 adjusted by adding 0.1 M HCl solution. Meanwhile, the effect of electrolytes was studied by measuring 1013-10-6 M chlorpyrifos solution in HCl pH 6, phosphate buffer pH 6, and phosphate-KCl buffer pH 6. The results showed that the sensor’s sensitivity increased from chlorpyrifos concentration 0% to 0.1% (w/w) and decreased at chlorpyrifos concentrations greater than 0.1% (w/w). This is caused by the excess chlorpyrifos in MIP may block interaction sites. The use of 0.1% (w/w) chlorpyrifos produced the best sensor sensitivity of 16.96 mV/decade with RSD 4.4%. Meanwhile, the sensor’s sensitivity decreases along with the increase in concentration of citric acid in MIP. The decrease in sensor’s sensitivity is caused by a decrease in the MIP’s swelling degree. The best sensor sensitivity, 19.97 mV/decade with RSD 5.6% was produced at the 9.2% (w/w) citric acid. Furthermore, the results of the effect of pH on signals indicate that the signal decrease along with the decrease in pH due to the formation of positive-charged chlorpyrifos molecules. pH 6 produced the best sensor’s sensitivity of 11.6 mV/decade with RSD 7.9%. In addition, measuring signals in pH 6 HCl produces the largest signal as a result of small capacitance generated. The best sensor performance was produced using phosphate buffer pH 6 with the sensitivity of 33 mV/decade in concentration range of 10-8 – 10-13 M and response time of 150 seconds
Other obstract
-
| Item Type: | Thesis (Magister) |
|---|---|
| Identification Number: | TES/543.4/FT/p/2019/041901340 |
| Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 543 Analytical chemistry > 543.4 Electrochemical analysis |
| Divisions: | S2/S3 > Magister Kimia, Fakultas MIPA |
| Depositing User: | Nur Cholis |
| Date Deposited: | 18 Aug 2022 07:25 |
| Last Modified: | 18 Aug 2022 07:25 |
| URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/193328 |
![[thumbnail of AFIFAH~1.PDF]](http://repository.ub.ac.id/style/images/fileicons/text.png) |
Text
AFIFAH~1.PDF Download (5MB) |
Actions (login required)
 |
View Item |