Modifikasi Kolom Monolit Berbasis Metakrilat Menggunakan Human Serum Albumin untuk Pemisahan Senyawa Kiral

Septiana, Dias (2018) Modifikasi Kolom Monolit Berbasis Metakrilat Menggunakan Human Serum Albumin untuk Pemisahan Senyawa Kiral. Magister thesis, Universitas Brawijaya.

Abstract

Pada penelitian ini, telah dilakukan pembuatan kolom monolit berbasis metakrilat yang dimodifikasi dengan Human Serum Albumin (HSA) melalui proses imobilisasi pada kolom polimer monolitik dan aplikasinya digunakan untuk pemisahan senyawa kiral. Kolom polimer monolit dibuat secara in-situ kopolimerisasi di dalam kolom silicosteel (1.0 mm × 100 mm) dari monomer GMA dan variasi crosslinker yakni EDMA dan TRIM. Persentase monomer (%T) dan crosslinker (%C) untuk kolom poli(GMA-co-EDMA) adalah 40:25 sedangkan kolom poli(GMA-co-TRIM) adalah 28:12. Porogen yang digunakan adalah 1-propanol/1,4-butanadiol/air (7:4:1) dan inisiator radikal AIBN sebanyak 1% w/v. Polimerisasi berlangsung pada temperatur 600C selama 12 jam. Kolom monolit yang terbentuk dimodifikasi menggunakan HSA yang dilarutkan dalam buffer karbonat melalui proses imobilisasi pada temperatur ruang. Proses imobilisasi terjadi dengan adanya reaksi pembukaan cincin epoksida dari polimer monolit terhadap HSA. Parameter uji yang digunakan untuk menghasilkan kolom monolit pada kondisi optimum yakni variasi konsentrasi HSA, komposisi fasa gerak, laju alir fasa gerak dalam aplikasi pemisahan senyawa kiral. Kolom monolit dikarakterisasi menggunakan FTIR, uji permeabilitas dan SEM-EDX. Hasil optimasi yang diperoleh dari kolom monolit yang memiliki permeabilitas yang baik adalah kolom monolit poli(GMA-co-TRIM). Spektra FTIR yang diperoleh pada bilangan gelombang 1638 cm-1 menunjukkan adanya serapan vibrasi yang mengindikasikan adanya ikatan N-H yang diasumsikan adalah HSA yang terikat pada masing-masing kolom monolit yang telah dimodifikasi. Hasil SEM-EDX menunjukkan kandungan nitrogen tertinggi yang mewakili jumLah HSA yang terikat pada kolom monolit sebesar 10,04% dihasilkan oleh kolom monolit poli(GMA-co-TRIM) yang dimodifikasi dengan 1 mg/mL HSA. Kolom monolit poli(GMA-co-TRIM) dengan modifikasi 1 mg/mL telah digunakan untuk pemisahan (±)-sitronelal menggunakan pelarut asetonitril: air (50:50, v/v) pada laju alir 0,05 mL/menit, kromatogram menunjukkan dua puncak pada waktu retensi 2,766 dan 7,287 menit.

English Abstract

In this research modification monolothic column based methacrylate by Human Serum Albumin (HSA) was done through immobilization process on monolitic polymer column and its application was used for the separation of chiral compounds. The monolit polymer columns are prepared by in-situ copolymerisation in silicosteel columns (1.0 mm × 100 mm) of GMA monomer and crosslinker variations ie EDMA and TRIM. The percentage of monomer (% T) and crosslinker (% C) for the poly(GMA-co-EDMA) column is 40:25 while the poly (GMA-co-TRIM) column is 28:12. The porogen used is 1-propanol / 1,4- butanediol / water (7: 4: 1) and AIBN radical initiator of 1% w / v. Polymerization takes place at 600C for 12 h. The monolit columns formed are modified using HSA which is dissolved in carbonate buffer by immobilization process at room temperature. The immobilization process occurs in the presence of epoxide ring opening reactions of the monolit polymer to HSA. Test parameters used to produce monolit columns under optimum conditions ie variation of HSA concentration, mobile phase composition, mobile phase flow rate in chiral compound separation application. The monolit columns were characterized using FTIR, permeability test and SEMEDX. The optimized result obtained from the monolitic column having good permeability is the poly(GMA-co-TRIM) column. The FTIR spectra obtained at the 1638 cm-1 wave number indicated the presence of vibrational uptake indicating the presence of N-H bonds assumed to be HSA attached to each modified monolitic column. The SEM-EDX results show the highest nitrogen content representing the number of HSA attached to the monolit column of 10.04% produced by a modified monolitic poly (GMA-co-TRIM) column with 1 mg/mL HSA. Monolith column poli(GMA-co-TRIM) with modified 1 mg / mL HSA has been used for the separation of (±)-citronellal using acetonitrile : water (50:50, v/v) at a 0.05 mL / min, chromatogram shows two peaks at retention times of 2.766 and 7.287 minutes.

Other obstract

-

Item Type: Thesis (Magister)
Identification Number: TES/543.84/SEP/m/2018/041808374
Uncontrolled Keywords: High performance liquid chromatography
Subjects: 500 Natural sciences and mathematics > 543 Analytical chemistry > 543.8 Chromatography > 543.84 Liquid chromatography
Divisions: S2/S3 > Magister Kimia, Fakultas MIPA
Depositing User: Budi Wahyono Wahyono
Date Deposited: 19 Dec 2019 02:22
Last Modified: 19 Oct 2021 06:53
URI: http://repository.ub.ac.id/id/eprint/177135
[thumbnail of Dias Septiana  (2).pdf]
Preview
Text
Dias Septiana (2).pdf

Download (8MB) | Preview

Actions (login required)

View Item View Item