Annisa`, Dewi (2015) Pembuatan Kolom Monolitik Berbasis Polimer Organik Untuk Pemisahan Anion Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Pemisahan spesies ion memiliki peranan yang sangat penting di berbagai bidang keilmuan secara luas. Salah satu perkembangan yang sedang dilakukan yaitu modifikasi kolom. Monolit berbasis polimer organik memiliki keunggulan yaitu stabilitas pada rentang pH yang lebar, tidak ada efek silanol, fleksibilitas dan kemampuannya untuk berbagai aplikasi. Dengan kelebihan monolit berbasis polimer organik maka mungkin dikembangkan untuk kebutuhan deteksi ion – ion anorganik dalam memonitor kualitas sampel air lingkungan seperti air hujan asam dan air sungai, untuk analisa sampel cairan tubuh seperti ludah dan untuk mengevaluasi pemurnian air. Keuntungan penggunaan kromatografi ion ialah kemampuannya untuk memisahkan anion organik maupun anorganik secara simultan dalam sekali running. Oleh karena itu, deteksi anion organik maupun anorganik menggunakan kromatografi ion menjadi lebih sederhana dan sensitif. Dalam penelitian ini, teknologi monolit polimer organik akan dikembangkan sebagai kolom penukar anion kuat (strong anion exchanger) dalam kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) untuk pemisahan anion menggunakan metode indirect UV detection. Monolit polimer organik yang dikembangkan pada penelitian ini berbasis metakrilat, yaitu poli-GMA-co-EDMA(poli-glisidil metakrilat-co-etilen dimetakrilat) yang disintesis secara in-situ pada kolom silicosteel dengan panjang 10 cm dan inner diameter 0,5 mm dengan keberadaan porogen (campuran 1-propanol, 1,4-butandiol, air) dan inisiator AIBN. Kolom silicosteel sebelumnya telah disilanasi dengan MAPS, untuk menjamin terjadinya ikatan kovalen antara monolith dengan dinding bagian dalam kolom. Proses sintesis polimer dilanjutkan dengan modifikasi gugus aktif menggunakan dietilamin untuk membuka cincin epoksi dan benzil klorida untuk menyediakan situs positif ammonium tersier. Monolit dibuat dalam beberapa variasi komposisi total monomer (%T) dan komposisi crosslinker (%C). %T dan %C merupakan faktor yang mempengaruhi porositas monolith, sehingga perlu diatur untuk mendapatkan porositas yang optimum. Dari hasil karakterisasi kolom monolit poli-(GMA-co-EDMA), komposisi kolom monolit dengan %T 40, %C 25 dan waktu polimerisasi 24 jam merupakan komposisi total monomer dan komposisi crosslinker yang ideal. Komposisi tersebut mempunyai kestabilan mekanis dan permeabilitas yang baik, molecular recognition sites yang memadai (ditandai dengan binding capacity yang mencapai 10,119 mg/mL), serta memiliki proporsi flow-through pore dan mesopores yang seimbang (45,04% dan 41,32%). Kolom monolit poli-(GMA-co-EDMA) dengan %T 40 dan %C 25 ini dapat memisahkan sampel campuran anion yang terdiri dari ion flourida, bromida, sulfat dan nitrat. Hasil kromatografi memberikan profil puncak-puncak yang terpisah dengan selektifitas () dan resolusi (Rs) yang baik, yaitu nilai lebih dari 1 sedangkan nilai Rs lebih dari 1,5.
English Abstract
Separation of ion species has a very important role in a variety of scientific fields. One of the progress in separation is the modification of column. The advantages of using monolith-based organic polymer are stability in a wide pH range, no silanol effect, flexibility, and ability for various applications. These advantages feasibly develope organic polymer-based monolith for the detection of inorganic ions to monitor quality of water environmental samples such as acid rain water and river water samples, for analysis of body fluids, such as saliva, and to evaluate water purification. The advantages of using ion chromatography is its ability to separate the organic and inorganic anions simultaneously. Therefore, detection of organic and inorganic anions using ion chromatography become more simple and sensitive. In this study, the organic polymer monolith technology has been developed as a strong anion exchange column (strong anion exchanger) in high performance liquid chromatography (HPLC) for the separation of anions using indirect UV detection. Organic polymer monoliths were developed in this study based on methacrylate of poly-GMA-co-EDMA (poly-glycidyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) which was synthesized by in-situ on silicosteel column with 10 cm length and 0.5 mm i.d in the presence of porogen (mixture of 1-propanol, 1,4-butandiol, water) and AIBN initiator. Silicosteel column was previously silanized with MAPS to provide covalent bond between the monolith and the inner wall of the column. Polymer synthesis process was continued by modifications of active group using diethylamine to open the epoxy ring and benzyl chloride to provide tertiary ammonium positive sites. Monolith was made in several variations of total monomer (%T) composition and crosslinker composition (% C). % T and %C are factors that affects the porosity of the monolith, so composition of these factor needs to be studied to obtain optimum porosity. Results of the characterization of all column, column monolithic poly-(GMA-co-EDMA) with %T of 40, %C of 25 and polymerization time of 24 hours is the ideal composition of monomer and crosslinker. The composition has mechanical stability and good permeability, adequate molecular recognition sites (marked with binding capacity of 10,119 mg/mL), and has good proportion of flow throughpore and mesopores (45,04% and 41,32%). Monolithic columns poly-(GMA-co-EDMA) with %T 40 and %C 25 with polymerization time of 24 hours can separate the mixture of anions which consist of fluoride, bromide, sulfate, and nitrate. Results of chromatography provides good separation shown by its selectivity () of more than 1 and resolution (Rs) of more than 1,5.
| Item Type: | Thesis (Magister) |
|---|---|
| Identification Number: | TES/543.8/ANN/p/041502090 |
| Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 543 Analytical chemistry > 543.8 Chromatography |
| Divisions: | S2/S3 > Magister Kimia, Fakultas MIPA |
| Depositing User: | Samsul Arifin |
| Date Deposited: | 16 Apr 2015 10:54 |
| Last Modified: | 16 Apr 2015 10:54 |
| URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/157537 |
Actions (login required)
 |
View Item |