Lema, AbnerTonu (2014) Pengembangan Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Iodida Menggunakan Hidrogen Peroksida (H2O2) sebagai Oksidator. Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Iodium merupakan komponen utama hormon tiroksin (T4) dan hormon triiodotironin (T3) yang mengatur pertumbuhan, perkembangan dan metabolisme. Kekurangan iodium dapat menyebabkan kretinisme, gondok, gangguan mental, dan penurunan fungsi kognitif. Organ utama yang mengambil iodida adalah tiroid, kemudian masuk ke dalam peredaran darah dan diikat oleh kelenjar tiroid, dipakai sebagai bahan dasar pembentukan hormon tiroid dan masuk ke ginjal, kemudian diekskresikan ke dalam urin dalam bentuk iodida. Beberapa metode yang telah digunakan untuk penentuan iodida adalah metode kromatografi dan metode standar spektrofotometri. Kedua metode ini memiliki akurasi dan presisi yang tinggi namun membutuhkan tahapan analisis yang cukup kompleks, pereaksi yang sulit diperoleh dan biaya analisis yang relatif tinggi. Untuk mengatasi masalah ini maka diperlukan alternatif metode spektrofotometri, murah dan memiliki akurasi dan presisi yang tinggi. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode spektrofotometri berdasarkan oksidasi iodida dengan hidrogen peroksida (H 2 O 2 ) untuk membentuk kompleks biru I2-amilum. Dalam penelitian ini, parameter yang dioptimasi adalah waktu pembentukan kompleks I2-amilum, waktu oksidasi iodida, pengaruh konsentrasi H 2 O 2 , H 2 SO 4 , amilum, dan penentuan liniearitas pengukuran menggunakan semua kondisi optimum, limit deteksi, limit kuantisasi, serta pengaruh ion pengganggu (Cl - , Br - , SCN - ). Validasi metode pada sampel sintetis dan sampel urin dilakukan dengan membandingkan hasilnya dengan menggunakan metode standar spektrofotometri yaitu leuco crystal violet (LCV). Penentuan panjang gelombang maksimum menggunakan larutan I2 yang direaksikan langsung dengan amilum serta dilakukan scanning pada panjang gelombang 400-750 nm. Waktu pembentukan kompleks dan waktu oksidasi iodida diamati pada 0 - 60 menit, pengaruh konsentrasi H 2 O 2 (10-3 - 2 M), H 2 SO 4 (5.10-3- 2 M) dan amilum (0,01 - 2 %). Sedangkan pengaruh ion Cl - , Br - dan SCN - (5 - 300 ppm). Hasil penelitian diperoleh panjang gelombang maksimum kompleks I2-amilum pada 611 nm dan kondisi optimum: waktu pembentukan kompleks dan waktu oksidasi iodida selama 10 menit, H 2 O 2 10 -1 M, H 2 SO 4 2,5.10 -2 M, amilum 0,1 %. Pada kondisi optimum, metode menunjukkan linearitas kurva 5 - 60 ppm dengan limit deteksi 0,62 dan limit kuantisasi 2,09 ppm. Metode ini tidak diganggu oleh klorida dan bromida sampai konsentrasi 100 ppm; sedangkan tiosianat mengganggu penentuan iodida pada konsentrasi 10 ppm. Uji validasi pada sampel sintetis menunjukkan bahwa tidak berbeda nyata (uji t) antara hasil yang diperoleh dari metode yang dikembangkan dengan metode standar leuco crystal violet (LCV), dengan akurasi dan presisi (CV), masing-masing 95 % dan 3,64 %. Ketika metode diaplikasikan pada sampel urin diperoleh recovery 85,87 %. Metode yang dikembangkan ini dapat digunakan sebagai metode alternatif untuk penentuan iodida pada urin penderita hipertiroid dan sampel lain dengan konsentrasi iodida 5 ppm.
English Abstract
Iodine is an essential component of thyroid hormone thyroxine and triiodothyronin, which regulates growth, development and metabolism. Serious disorders can result from iodine deficiency, including irreversible cretinism, goiter, mental impairment and decreasing cognitive function. The intake iodine which entered the bloodstream will be bound by thyroid gland as the base material for thyroid hormones, and then these hormones get into kidney before excreted into urine in the form of iodide. The existing determination method of iodide are chromatography and spectrophotometric which have high accuracy and precision; however they required expensive instrumentation, and high cost as well as complex reagent. To solve this problem, it is required an simple spectrophotometric method which is simple, low cost, high accuracy and precision. Therefore, this research proposed to developed spectrophotometric method based on the oxidation of iodide by hydrogen peroxide to form a blue complexes starch-iodine. In this study, several parameters effect the performance of analytical method were optimized including formation time of starch-iodine complexes, oxidation time of iodide using an oxidizing agent, the effect of an oxidizing agent concentration, sulfuric acid concentration, starch concentration, linearity, detection and quantitation limit, the effect of interfering ions (Cl - , Br - , SCN - ). The obtained optimum conditions were the applied to obtain linearity, detection and quantitation limit as well as selectivity by investigating the effect of interfering ions (Cl - , Br - , SCN - ). The method was also validated by determining iodide in synthetic and urine samples and compared the result using spectrophotometric standard method with leuco crystal violet reagent. Determination of wave length was done using direct reaction of iodine and starch solution and the absorbance was monitored at wave length 400 - 750 nm. The times required for complex formation and oxidation iodide were performed at 0 - 60 minutes. The effect of concentrations of H 2 O 2 , H 2 SO 4 , starch were studied from 10-3 - 2 M, 5.10-3 - 2 M, 0.01 - 2 %, respectively. The effect of interfere ion were studied by adding each of ions under concentration 5 - 300 ppm. The result showed optimum conditions as follows: maximum wave length of 611 nm; time of formation complex and iodide oxidation of 10 minute; H 2 O 2 10 -1 M, H 2 SO 4 2.5x10 -2 M, starch 0.1 %. Under these optimum conditions, the method showed linear calibration from 5 - 60 ppm with detection and quantitation limit of 0.62 and 2.09 ppm. This method was not interfered by chloride and bromide up to 100 ppm; whereas thiocyanate interfered at concentration of 10 ppm. Validation using synthetic samples showed that there was no significant difference (t test) between the results obtained from the developed method and spectrophotometric standard method, with accuracy and precision (CV), respectively 95 %, and 3.64 %. When the method applied to urine samples gave recovery of 85.87 %. This method may be used as an alternative method for the determination of iodide in patients with hyperthyroidism and other samples with iodide concentrations 5 ppm.
| Item Type: | Thesis (Magister) |
|---|---|
| Identification Number: | TES/543.55/LEM/p/041403671 |
| Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 543 Analytical chemistry > 543.5 Optical spetroscopy (Spectrum analysis) |
| Divisions: | S2/S3 > Magister Matematika, Fakultas MIPA |
| Depositing User: | Endro Setyobudi |
| Date Deposited: | 12 Aug 2014 09:00 |
| Last Modified: | 12 Aug 2014 09:00 |
| URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/157534 |
Actions (login required)
 |
View Item |