Ayun, Qurrata (2014) Pengembangan Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Iodida Berdasarkan Pembentukan Kompleks I2–Amilum dengan Oksidator Hipoklorit dan Persulfat. Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Unsur penting yang diperlukan oleh tubuh salah satunya adalah iodium.Kekurangan maupun kelebihan asupan iodium dapat memberikan dampak negatif bagi kesehatan manusia, antara lain adalah Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI), terhambatnya pertumbuhan sel, fungsi kognitif dan motorik, hipertensi, osteoporosis, hipertiroid hingga kematian.Indikator untuk mengukur asupan iodium salah satunya adalah dampak yang dapat dilihat dari Eksresi Iodium Urin (EIU). Iodium baik dari makanan dan minuman yang sebagian besar terdapat dalam bentuk iodida dan iodat, setelah itu didalam lambung iodat akan diubah menjadi iodida yang digunakan untuk pembentukan hormon tiroid dan akhirnya akan diekskresikan dalam bentuk iodida. Kadar iodida dalam urin ini dapat menggambarkan intake iodium seseorang. World Health Organization (WHO) merekomendasikan metode spektrofotometri sebagai metode baku untuk penentuan kadar iodida yang didasarkan pada reaksi redoks. Metode ini mempunyai akurasi dan presisi yang cukup tinggi, namun tahapan analisis yang perlu dilakukan cukup kompleks serta bahan yang digunakan sulit diperoleh.Akhirnya pada penelitian ini ingin dikembangkan metode spektofotometri yang sederhana, murah serta memiliki akurasi dan presisi yang bagus.Metode yang dikembangkan ini didasarkan pada pembentukan kompleks I 2 -amilum, dimana iodida sebelumnya dioksidasi terlebih dahulu menggunakan hipoklorit dan persulfat menjadi iodium.Beberapa parameter yang dioptimasi antara lain adalah waktu pembentukan kompleks I 2 -amilum, waktu oksidasi iodida, pengaruh konsentrasi oksidator, pH serta pengaruh ionpengganggu dengan tujuan untuk memperoleh kondisi optimum. Selanjutnya metode yang telah dikembangkan ini divalidasi dengan metode standar yaitu leuco crystal violet (LCV) yang hasilnya diuji secara statistik menggunakan uji t dengan tingkat kepercayaan 95 % untuk mengetahui apakah kedua metode tersebut tidak berbeda nyata. Panjang gelombang maksimum ditentukan menggunakan larutan I 2 yang langsung direaksikan dengan amilum 0,1 % dan dilakukan scanning pada panjang gelombang 400-700 nm. Waktu pembentukan kompleks diukur pada menit ke-0 sampai menit ke-30, untuk optimasi konsentrasi oksidator divariasikan 1 sampai 10 ppm, pH (0-6) dan pengaruh ion Cl - , Br - dan SCN - (1,10,50 dan 100 ppm). Hasil optimasi selanjutnya digunakan untuk mengukur kadariodida dalam sampel urin dan sintetik. Hasil penelitian diperoleh panjang gelombang maksimum kompleks I 2 -amilum adalah 618 nm serta kondisi untuk waktu pembentukan kompleks dan waktu oksidasi yang stabil untuk memulai pengukuran adalah antara menit ke-10 sampai menit ke-15 dengan jenis oksidator yang digunakan adalah hipoklorit 6 ppm, linieritas 4 – 12 ppm dengan limit deteksi sebesar 0,2 ppm.Berdasarkan uji t yang dilakukan pada validasi metode baik untuk sampel sintetik maupun urin menunjukkan bahwa kedua metode tersebut tidak berbeda nyata.Berdasarkan harga % CV dan recovery yang didapatkan oleh metode spektrofotometri dengan menggunakan oksidator hipoklorit ternyata mempunyai presisi dan akurasi yang lebih bagus dibandingkan dengan metode LCV. Metode ini dapat dikembangkan sebagai metode alternatif untuk penentuan iodida pada penderita hipertiroid dan sampel lain seperti pada makanan, minuman, tablet KI maupun lainnya yang mempunyai konsentrasi iodida diatas 0,2 ppm.
English Abstract
Iodium is one of the most important element for human body. Both excess and deficiency of iodium supply will give negative impact for health,involving iodine deficiency disorders (IDD),inhibition cell–growth of cognitive, and motoric function, hypertension, osteoporosis, hyperthyroid,and mortality. Urinary Iodine Concentration (UIC) is commonly used to determine iodium supply. Iodium from food and beverages mostly in the form of iodide and iodate will be changed to iodide which is used for thyroid hormon formation, and finally secreted through urin in the form of iodide. Iodide level in urine corresponds to iodium intake. World Health organization (WHO) recommends spectrophotometry as standard method to determine iodide level based on redox reaction. This method has quite high accuracy and precision. However this method requires complicated analysis steps and some materials are difficult to obtain. This research will develop spectrophotometry method that is simple and inexpensive, while maintain good accuracy and precision. This method is based on I 2 -starch complex formation, where iodium is obtained from oxidation of iodide with hypochlorite or persulfate. Several parameters observed in this research include I 2 -starch complex formation time, iodide oxidation time, oxidator concentration, pH and interfering ions. These parameters were optimized to obtain optimum conditions for the proposed method. This methode is then validated using standard methodwith leuco crystal violet (LCV) reagent. The result from both methods is tested using t-student test with 95 % confidence level, to find out whether both methods have no significant differences. Maximum wavelength was determined using I 2 solution that immediately reacted with 0,1 % starch, and the blue complex of I 2 -stach was scanned in wavelength from 400 to 700 nm. The time required for complex formation was monitored from 0 - 30 minutes. Variation of oxidator concentration was prepared in the range from 1 to 10 ppm, while pH solutions were varied from 0 to 6. Several ions used to observe interfering ions impact are Cl - , Br - , and SCN - with concentration of 1, 10, 50, and 100 ppm for each ion. The optimum condition obtained werethen used to analyze iodide in urine and synthetic samples. In this research, it is noted that maximum wavelength for I 2 -starch complex is 618 nm, and optimum condition for both, complex formation time and oxidation is 10 – 15 minutes with hypochlorite oxidator of 6ppm. Under the optimum conditions, the proposed method showed linerity from 4 – 12 ppm and limit detection of 0,2 ppm. From the t-student testconducted to validate the methods, it is concluded that there is no significant difference result between standard method and the proposed method. The accuracy (% recovery) and precision (% CV) of the proposed method are quite good, compared to the standard method. Therefore, spectrophotometry method with hypochlorite as an oxidator can be used as an alternative method for the determination of iodide in hyperthyroid patient`s urine and other samples such as food, beverages, KI tablets that have concentration more than 0.2 ppm.
| Item Type: | Thesis (Magister) |
|---|---|
| Identification Number: | TES/543.55/AYU/p/041405987 |
| Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 543 Analytical chemistry > 543.5 Optical spetroscopy (Spectrum analysis) |
| Divisions: | S2/S3 > Magister Matematika, Fakultas MIPA |
| Depositing User: | Endro Setyobudi |
| Date Deposited: | 19 Sep 2014 10:48 |
| Last Modified: | 19 Sep 2014 10:48 |
| URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/157532 |
Actions (login required)
 |
View Item |