Khoiroh, LilikMiftahul (2013) Pengaruh pH dan Suhu Kalsinasi terhadap Sintesis Pigmen Hematit (α-Fe2O3) dengan Metode Termal Transformasi FeOOH. Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Hematit, salah satu senyawa oksida besi berwarna merah, banyak digunakan sebagai pigmen. Meningkatnya kebutuhan terhadap hematit mendorong sintesis hematit terus berkembang. Berbagai cara sintesis telah dilakukan namun hasil yang diperoleh masih belum memenuhi kualifikasi sebagai pigmen, baik berdasarkan kemurnian, ukuran partikel, distribusi ukuran ataupun warna. Kualitas hematit dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti metode sintesis, kondisi sintesis baik pH maupun suhu, dan kemurnian bahan dasar yang digunakan. Penelitian ini mengkaji pengaruh pH dan suhu kalsinasi terhadap sintesis pigmen hematit dengan metode transformasi termal FeOOH. pH dan suhu kalsinasi merupakan kondisi sintesis yang mempengaruhi ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel yang menjadi sifat penting pigmen. Pemilihan metode transformasi FeOOH disebabkan dapat menghasilkan senyawa hematit yang relatif murni. Tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui pengaruh pH dan suhu kalsinasi terhadap struktur kristal, ukuran, warna, dan morfologi pigmen hasil sintesis, selain itu juga dibandingkan pengaruh kemurnian bahan dasar, yaitu FeCl 3 murni dan limbah bubut besi. Metode sintesis dilakukan dalam 2 tahap yaitu tahap sintesis oksida besi FeOOH pada variasi pH 5, 6, 7, 8, 9 dan konversi FeOOH menjadi α -Fe 2 O 3 dengan cara kalsinasi pada variasi suhu 750, 800 dan 850 o C. Karakterisasi pigmen hematit yang dilakukan adalah penentuan L*, a*, b* dengan kolorimetri sistem CIE Lab. Nilai C* dan Ho didapatkan dari nilai a* dan b*dengan cara perhitungan. Difraktogram yang diperoleh dari X-ray diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan struktur kristal, kemudian dengan persamaan Schrerrer ditentukan ukuran butiran. Sebagai pendukung, bentuk partikel dan distribusi ukuran partikel dianalisis dengan scanning electron microscope (SEM). Hasil penelitian menunjukkan bahwa struktur kristal hasil sintesis dari FeCl 3 murni pada berbagai pH dan suhu kalsinasi merupakan struktur α -Fe 2 O 3 dengan hasil yang relatif murni serta kristalinitas yang baik. Nilai warna hematit hasil sintesis pada seluruh variasi pH menunjukkan bahwa hasil pada pH 6 memberikan hematit dengan derajat kemerahan dan intensitas kemurnian warna tertinggi, sedangkan terendah terbentuk pada pH 8. Hal ini dikarenakan bentuk partikel dan distribusi ukuran butiran yang lebih seragam. Adapun bentuk partikel adalah bulat menyerupai bola dengan ukuran rata-rata (0,16 ± 0,057) µm. Sebaliknya sintesis pada pH 8 menghasilkan campuran partikel berbentuk bulat dan ellips dengan ukuran butiran rata-rata (0,17 ± 0,051) µm. Adapun hasil sintesis dengan suhu kalsinasi 800 o C membentuk hematit dengan derajat kecerahan, derajat kemerahan, derajat kekuningan, intensitas kemurnian warna tertinggi tetapi ukuran butiran terkecil yaitu (0,15 ± 0,0520) µm. Sedangkan hasil kalsinasi pada suhu 750 o C memberikan nilai warna terendah namun ukuran butiran terbesar. Pada pH 8 dan suhu kalsinasi 800 o C orientasi kristal 006 tidak muncul dan hadirnya 2 q = 63,9938 yang dimungkinkan terdapat cacat kristal. Produk hasil sintesis dari limbah bubut besi adalah kristal α -Fe 2 O 3 berwarna merah marun. Ukuran butiran hematit dari limbah bubut besi dibandingkan dari FeCl 3 murni adalah lebih kecil, bentuk partikel dan distribusi ukuran partikel juga lebih seragam. Hasil kalsinasi pada suhu 750 o C kemungkinan tercampur dengan kristal lain, ditunjukkan dengan adanya sudut 2 q = 24,14 o dan 63,97 o sedangkan pada suhu 850 o C orientasi kristal 006 tidak muncul yang dimungkinkan terdapat cacat kristal.
English Abstract
Hematite, one of red iron oxide compounds, is widely used as a pigment. The increasing demands of hematite encourage its synthesis. Although various synthesis methods have been done, nevertheless the product qualification, based on the purity, particle size, particle size distribution or its color, were still necessary for improvement. Quality of hematite was influenced by several factors such as the method of synthesis, pH and temperature synthesis, and purity of raw material used. This study examines the effect of pH and calcinations temperature for the synthesis of hematite pigment through thermal transformation of FeOOH method. These parameter strongly affect the quality of resulted hematite pigments, which include the grain size, particle size distribution, the crystal structure, color, and morphology. The FeOOH transformation method was selected in this experiment, since it can produce relatively high purity of hematite. Synthesis was performed within 2 stages; a) synthesis of iron oxide FeOOH at pH variations of 5, 6, 7, 8, 9, and b) conversion of FeOOH into α -Fe 2 O 3 by calcinations at temperature variation of 750, 800 and 850 o C. Hematite pigments obtained were characterized through the determination of L*, a*, b* colorimetric by CIE Lab. Values of C* and Ho, were calculated from the value of a* and b*. Diffraction pattern obtained from X-ray diffraction is used to determine the crystal structure, and subsequently use to calculate the grain size by Schrerrer equation. In addition, morphology and particle sizes distribution was analyzed by scanning electron microscope. The results showed that α -Fe 2 O 3 structure with relatively pure and good crystallinity were found at all synthesis condition examined. The highest degrees of redness and intensity of color purity was achieved at pH 6, while the lowest degrees was formed at pH 8. This is due to better uniformity of morphology and particle size distribution at pH 6. The particle shape is round like a ball with an average size (0,16 ± 0,057) µm. Instead synthesis at pH 8 yielded a mixture of spherical particles and ellipsoidal with an average grain size (0,17 ± 0,051) µm. The highest degrees of brightness, degrees of redness, degrees of yellowness and intensity of color purity at 800 o C with smallest grain size (0,15 ± 0,052) µm but at this temperature the crystal orientation 006 was not appear and presence 2 q angle of 63,99 o were alleged crystal defects, meanwhile the lowest color value at 750 o C with largest grain size. Synthesis of hematite pigment ( α -Fe 2 O 3 ) with the color marron red was obtained from waste iron lathe. Additionally, the grain size of hematite was smaller than from pure FeCl 3 was resulted. The particle shape and particle size distribution were more uniform too but poor purity. It seem that calcinated products at 850 o C, the crystal orientation 006 was not appear, was alleged crystal defects and at 750 o C were mixed with other crystals, shown by the 2 q angle of 24,14 o and 63,97 o .
| Item Type: | Thesis (Magister) |
|---|---|
| Identification Number: | TES/549.523/KHO/p/041301921 |
| Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 549 Mineralogy > 549.5 Oxides |
| Divisions: | S2/S3 > Magister Matematika, Fakultas MIPA |
| Depositing User: | Endro Setyobudi |
| Date Deposited: | 23 Sep 2013 09:52 |
| Last Modified: | 23 Sep 2013 09:52 |
| URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/157573 |
Actions (login required)
 |
View Item |