Shobirin, RizkyArief (2016) Pengembangan Teknik Analisis Pola Difraksi dari Difraktogram Serbuk Multifasa dengan Metode Rietveld Refinement : Studi Kasus Difraktogram Lapis Tipis Timbal Zirkonat Titanat (PbZrxTi(1-x)O3). Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Karakterisasi material zat padat melalui analisa dengan metode difraksi sinar-X mengalami banyak perkembangan. Analisis pola difraksi dari difraktogram material zat padat hasil sintesis dilakukan dengan melakukan pembandingan difraktogram hasil kalkulasi seluruh faktor yang mempengaruhi pola dan ketinggian intensitas difraksi dengan difraktogram sampel. Metode rietveld refinement merupakan metode penghitungan kuantitatif dalam penentuan model struktur kristal dari suatu difraktogram suatu material. Metode tersebut memiliki parameter evaluasi ketepatan penentuan yang tersaji sebagai nilai residu (Rp, Rwp, Rexp), dan relevansi χ2. Nilai residu yang kecil memberikan informasi bahwa penentuan suatu model struktur kristal representatif dari suatu difraktogram memiliki nilai ketepatan yang tinggi. Saat ini, penentuan model struktur kristal menggunakan metode rietveld refinement diterapkan hanya pada sampel difraktogram yang mengandung satu fasa dengan puncak yang tajam. Dalam tiap difraktogram dimungkinkan terdapat lebih dari satu fasa, atau disebut dengan difraktogram multifasa. Hingga saat ini, penerapan metode rietveld refinement pada sampel difraktogram yang mengandung lebih dari satu fasa dilakukan untuk menentukan kelimpahan fasa kristal, parameter kisi masing-masing fasa, dan bentuk puncak difraksi. Refinement koordinat posisi atom/ ion, serta preferred orientation dari masing-masing fasa belum dilakukan. Oleh karena itu, dalam penelitian ini perlu dilakukan analisis dan interpretasi difraktogram multifasa dengan melibatkan refinement seluruh faktor yang memengaruhi pola dan intensitas difraksi sampel, antara lain faktor skala, lebar puncak, parameter kisi, konfigurasi posisi atom/ ion, serta preferred orientation agar diperoleh model struktur kristal secara komprehensif. Dari representasi model struktur kristal yang diperoleh tersebut, maka dapat dianalisis pengaruh perubahan suatu parameter xi terhadap struktur kristal hasil sintesis. Dalam penelitian ini, perubahan suatu parameter tersebut yang akan dianalisis pengaruhnya terhadap model struktur kristal hasil sintesis yaitu waktu pemanasan anil. Teknik analisis pola difraksi dari difraktogram serbuk multifasa dengan metode rietveld refinement dapat dilakukan dengan prosedur yang telah diusulkan, berturut-turut diawali dengan penentuan background, lalu dilakukan refinement faktor skala, refinement parameter kisi dan 2θzero, refinement bentuk puncak gaussian, refinement bentuk puncak gaussian-lorentzian, refinement koordinat posisi atom/ ion, dan refinement preferred orientation. Dari tiap parameter yang dilakukan refinement, penentuan background, refinement faktor skala, parameter kisi dan 2θzero, dan bentuk puncak menurunkan nilai residu secara signifikan. Refinement koordinat posisi atom/ ion dan preferred orientation menurunkan nilai residu tidak signifikan. Dari parameter hasil refinement yang telah diperoleh dari difraktogram multifasa, diperoleh fasa kristal yang ada pada sampel antara lain fasa PZT dengan space group P 4 m m (tetragonal); dan fasa ZrO2 dengan dua struktur yang berbeda, yaitu ZrO2 dengan space group P 42/n m c (tetragonal; dinotasikan sebagai ZrO2-t), dan ZrO2 P 1 21/c 1 (monoklinik; dinotasikan sebagai ZrO2-m). Kelimpahan fasa senyawa dari difraktogram 1H (waktu pemanasan anil 1 jam) hanya terdapat ZrO2 tetragonal, sedangkan pada 2H (waktu pemanasan anil 2 jam) dan 3H (waktu pemanasan anil 3 jam) terdapat 3 fasa dengan urutan dari yang terbesar hingga terkecil berturut-turut PZT, ZrO2-m, dan ZrO2-t. Dari representasi model struktur hasil refinement, semakin lama waktu pemanasan anil, semakin banyak dekomposisi PbZrO3 menjadi ZrO2-t, dan semakin banyak ZrO2-t mengalami transformasi menjadi ZrO2-m. Semakin lama waktu pemanasan anil menyebabkan keberadaan Ti4+ semakin dominan dibanding Zr4+ dalam fasa PZT, sehingga tetragonalitas struktur kristal PZT dan orientasi pertumbuhan kristal fasa PZT pada arah [001] semakin tinggi. Perubahan waktu pemanasan anil pada waktu 1 jam menuju 2 jam menyebabkan orientasi pertumbuhan kristal ZrO2-t pada arah [100] menjadi lebih kecil, dan dimungkinkan ZrO2-t mengalami dekomposisi menjadi PbZrO3 pada arah tersebut. Pada waktu 2 jam menuju 3 jam orientasi pertumbuhan tersebut menjadi lebih besar; dimungkinkan pada arah tersebut ZrO2-t terbentuk kembali dari hasil dekomposisi PbZrO3.
| Item Type: | Thesis (Magister) |
|---|---|
| Identification Number: | TES/548.83/SHO/p/2016/041700095 |
| Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 548 Crystallography > 548.8 Physical and structural crystallography |
| Divisions: | S2/S3 > Magister Kimia, Fakultas MIPA |
| Depositing User: | Nur Cholis |
| Date Deposited: | 08 Jun 2017 10:32 |
| Last Modified: | 08 Jun 2017 10:32 |
| URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/157572 |
Actions (login required)
 |
View Item |