Setiawan, Bagus (2012) Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion Formiat Tipe Kawat Terlapis Berbahan Aktif Kitosan sebagai Sensor Kadar Formalin pada Makanan. Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Formaldehida atau biasa disebut formalin adalah jenis bahan tambahan makanan yang sangat berbahaya. Penyebabnya adalah apabila formalin masuk kedalam tubuh dan tidak mengalami metabolisme secara sempurna maka formalin akan terikat secara stabil dengan makromolekul DNA dan merusak ikatan silang ( cross-linked ) DNA. Rusaknya ikatan silang formaldehid dengan DNA ini dapat menyebabkan terjadinya kekacauan informasi genetik dan berdampak terjadinya mutasi genetis dan sel kanker. Melihat dampak yang dapat ditimbulkan, pemerintah Republik Indonesia melarang penggunaan formalin sebagai bahan tambahan pada makanan. Sementara itu saat ini banyak makanan yang beredar masih mengandung formalin, oleh karenanya perlu dibuat suatu alat berupa sensor kadar formalin pada makanan yang beredar di masyarakat dengan tingkat akurasi dan presisi yang baik. Penelitian ini bertujuan membuat sensor formalin dengan berupa Elektroda Selektif Ion (ESI). Pemilihan metode ESI dikarenakan metode ini mudah digunakan untuk analisa spesi ion secara sensitif dan selektif, sehingga dapat digunakan sebagai metode pengukuran rutin kadar formalin secara insitu. Parameter dasar keberhasilan pembuatan sensor ini akan ditentukan oleh hasil proses karakterisasi dan validasi ESI yang dibuat, yang akan dibandingkan dengan metode spektrofotometer UV sinar tampak. Konstruksi Elektroda Selektif Ion yang dibuat ini terdiri atas 3 bagian yaitu : a). Badan elektroda yang terbuat dari polimer polietilen dengan Ø 0,82 cm, b) konduktor berupa kawat platina dengan panjang 10 cm dan Ø 0,52 mm, c) membran menggunakan bahan aktif kitosan berpendukung campuran PVC-DOP yang dilarutkan dalam THF dan d) kabel koaksial RG 58 sebagai penghubung ESI pada potensiometer. Tahapan awal pada penelitian ini dilakukan dengan pemilhan komposisi membran optimum dan analisa waktu perendaman optimum. Optimasi komposisi membran dilakukan dengan membuat beberapa variasi pebandingan dengan tujuan untuk mendapatkan kondisi membran yang memberikan hasil pembacaan yang selektif dan sensitif. Perbandingan % berat Kitosan:PVC:DOP adalah (10:40:50 ; 20:30:50 ; dan 30:20:50) dengan total keseluruhan berat membran adalah 3 g dalam pelarut tetrahidrofuran (THF) dengan perbandingan 1:3 ( b / v ) yang dilapiskan pada kawat platina, sedangkan penentuan waktu perendaman optimum dilakukan dengan merendam membran ESI kedalam larutan ion yang disensor yaitu formiat dengan tujuan menjenuhkan membran dengan ion yang akan disensor dan menghilangkan impuritis dalam membran. Perendaman membran dilakukan dalam larutan CHOONa 0,1 M dengan variasi waktu perendaman membran ESI selama 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 dan 80 menit. Hasil yang diperoleh pada optimasi komposisi membran dan penentuan waktu perendaman optimum akan digunakan sebagai dasar pada tahap karakterisasi sifat dasar ESI yang meliputi pengukuran harga Nernst , rentang pengukuran, limit deteksi, waktu respon, dan life time. Uji pengaruh lingkungan juga dilakukan pada penelitian ini yaitu dengan mengevaluasi karakter sifat dasar ESI dalam pengaruh pH, suhu dan ion asing menggunakan metode larutan tercampur dalam anion yang digunakan adalah kromat, klorida dan sulfat . Validasi metode dilakukan dengan membandingkan kinerja metode ESI formiat yang dibuat dengan metode standart spektrofotometer sinar tampak, pengujian dilakukan terhadap sampel mie basah berformalin menggunakan uji korelasi regresi linear dengan tujuan mengevaluasi sensitivitas yang menggambarkan akurasi metode dan evaluasi kesalahan prosedur yang menggambarkan presisi. Metode statistika ini akan memberikan hasil hubungan kedua metode pada tingkat ketepatan 95 %. Hasil penelitian memperoleh hasil optimum komposisi penyusun membran dengan perbandingan kitosan:PVC:DOP adalah 20:30:50 dengan waktu perendaman optimum 30 menit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ESI yang dibuat menghasilkan karakteristik optimum untuk pengukuran analisis dengan faktor Nernst 61,33 ± 0,33 mV/dekade konsentrasi, rentang konsentrasi linear pengukuran berkisar 10 -4 – 10 -1 M dengan batas deteksinya 9,277 x 10 -5 M atau setara dengan 2,78 ppm, waktu respon yang cepat berkisar 30 detik dan memiliki usia pemakaian sampai 50 hari. ESI ini juga bersifat reproducible yang dinyatakan dengan simpangan baku hanya sebesar 0,32 dan 0,52 %. ESI formiat akan mendapatkan hasil maksimal pada pH 3 dengan kondisi suhu 27 o C. Kinerja ESI ini dipengaruhi oleh ion kromat dan sulfat. Pada proses aplikasi digunakan mie basah seberat 50 gram yang sebelumnya direndam pada larutan formalin 1,2 dan 3 ppm. Dari hasil uji t dengan batas kepercayaan 99% diperoleh hasil untuk pembacaan diatas limit deteksi ESI tidak berbeda nyata dengan hasil pembacaan spektrofotometri UV-Vis. Untuk hasil korelasi berdasarkan pendekatan regresi linear menggunakan batas kepercayaan 95 % db (n-2) = 1 dengan t tabel 12,71 didapatkan hasil akurasi perbandingan kedua metode adalah 0,39 dengan rentang pengukuran 0,53
English Abstract
Formaldehyde as formaline is a toxic additive material in food, it is exposure in human body, and metabolized improperly. It will strongly bound to form cross linking with macromolecule of DNA. This cross linking can cause confused genetic information which lead to genetic mutation and cancer. Therefore, Indonesian government banned the use of formalin as additive for food. Recently, there are many type of food containing formaline, and the existing method often gave false report. Thus, a simple and accurate method is require to eliminate this problem. The aim of this research is to make alternative sensor for formiat based on Coated Wire Selective Electrode (CWE). CWE is choosen, because this method is easier to use for analysing ionic spacie and it can be used for in situ measurement with good sensitivity and selectivity. The performance of this method can be measured from characterization and validation parameters compared to those obtained from the standard UV-VIS spectrophotometry method. The formiat – CWE consists of a) electrode body of polyetylen plastic with Ø 0,82 cm, b) platinum wire as electric conductor with 10 cm length and the Ø is 0,52 mm, c) diameter membrane sensor consisted of chitosan as active material and, d) cable RG 58 as connector from ISE to potentiometer. This reseach was started choosing the optimum membrane composition and preconditon time. Optimization of membrane composition was done by making a number of various composition of chitosan in order to obtain good selectivity and sensitivity of the membrane of chitosan: PVC:DOP of 10:40:50 ; 20:30:50 ; and 30:20:50 dissolved in THF with ratio of 1:3 w / v . Then this is membrane coated on the surface of platinum wire, followed by precondition of the CWE membrane in solution of ion. The precondition time is done to feed up the CWE membrane with formiat and to cleaire up the impuritis in membrane. Precondition time process was done by soaking CWE membrane in 0,1 M sodium formiat for 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 dan 80 minutes. The result of optimum membrane composition and optimum precondition time were used to caracterize the basic properties of CWE involving Nernst factor, measurement range, detection limit, respon time and life time. The influence of pH, temperature, and foreing ions of chromate, chloride, and sulphate was studied. Validation was performed by comparing the performance of formiat ISE to that of obtained from standard Visible spectrophotometri method, on the analysis of wet noodle is injected with formaline. The result from bath methods was analized statistically using t test and linear regretion corelation test to determine the validity of method with 99% accuration. The result showed that the optimum of membrane composition was obtain under the ratio of chitosan:PVC:DOP of 20:30:50 and optimum precondition time of 30 minutes. Under this optimum condition, characteris the CWE showed acceptable of The result of measurement with Nernst factor of 61,33 ± 0,33 mV/decade in the concentration range of 10 -4 – 10 -1 M, detection limit of 9,277 x 10 -5 M or 2,78 ppm, fast response time approximately of 30 second, and life time of 50 days with standard deviation less than 1%. Formiat CWE gave optimum result at pH 3 and temperature of 25 o C. The performance was interfered by crhomate and sulphate ion. Statistical analysis showed that ISE method and UV spectrophotometri method had no different significant result. The CWE was applied to measure the formaline content in syntetic sample prepared by solving wet noodle into various formaline solution 1,2, and 3 ppm. The result obtained from t-test with α of 99% showed up to limit detection ISE gave same result with Spectrofotometry method and from regretion with α of 95% db (n-2) = 1 with t table of 12,71 showed accuration of 0,39 with measurement range is 0,53 ± 11,46 and precition result is 1,891 in measurement range is 1,58 ± 26,2. The result showed calculation regretion table regretion that means there is have significant corelation between the CWE and standard visible specthrophotometri. From the corelation which resulted calculation that CWE method and standard spectrophotometry method have corelation 0,0701 which means that both of methods have strong significant corelation so ISE method can substitute standard spectrophotometry method to measure formalyne in food. According to the result of the research, can be concluded that the formiat ISE fulfills the basic characterization of ISE as it gave Nernstian factor in allowed range of 61,33 mV/decade with wide measurement range up to 10-5 M or 2,78 ppm, fast response time, that is less than 1 minutes, and life time acceptable of 50 days. The formiat ISE performance also showed good agreement compared to the standard visible apechtrophotometry method with strong corelation of more than 0,5. Thus, this method can used as an alternative method to replace standard visible spectrophotometri to measure formalin in food.
| Item Type: | Thesis (Magister) |
|---|---|
| Identification Number: | TES/541.372 4/SET/p/041201497 |
| Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 541 Physical chemistry > 541.3 Miscellaneous topics in physical chemistry |
| Divisions: | Program Pascasarjana > Magister Studi Ketahanan Nasional, Program Pascasarjana |
| Depositing User: | Endro Setyobudi |
| Date Deposited: | 01 Aug 2012 11:17 |
| Last Modified: | 01 Aug 2012 11:17 |
| URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/157528 |
Actions (login required)
 |
View Item |