Lapailaka, Titus (2013) Studi Pengaruh Perbandingan Pb/Zr/Ti terhadap Struktur, Komposisi Fase, dan Morfologi Kristal Lapisan Tipis PZT (PbZrxTi1-xO3). Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Keramik adalah senyawa yang mengandung unsur logam dan non logam. Contohnya adalah bahan piezoelektrik seperti Pb(Zr,Ti)O 3 atau disingkat PZT. Keramik timbal zirkonat titanat (PZT) dapat disintesis dengan berbagai macam cara antara lain: reaksi fase padat, presipitasi dan sol-gel. Metoda sol gel merupakan metode yang paling baik dalam mensintesis film tipis PZT/ Metode ini memiliki keunggulan yaitu prosesnya yang relatif mudah, kontrol stoikiometri yang baik, temper atur proses yang rendah , d an produk dengan tingkat kemurni an yang tinggi. Teknik pembuatan gel dan lap i san film PZT dengan proses sol gel mulanya dengan menggunakan penstabil larutan metoksi etanol (MOE). Penstabil MOE b ersifat tera t ogeni k dan d apat m enyebabkan bahaya neuro logi dan he matologi pada t ingk a t p pm (Wu,dkk 2000) seh ingga alternatif lain penggunaan penstabil bukan metoksietanol dibutuhkan dalam sintesis PZT yang lebih aman . Salah satu penstabil yang cukup aman digunakan dalam mensintesis lapisan tipis PZT yaitu asetil aseton. Asetil aseton adalah reagen pengkelat untuk menekan reaksi hidrolisis yang cepat. Tidak peka terhadap kelembaban, Film PZT diperoleh dari asetil aseton akan tanpa retak dan stabil Pengaturan komposisi bahan PZT penting dilakukan untuk mendapatkan lapisan tipis PZT dengan sifat listrik yang diinginkan. Lapisan tipis PZT akan menunjukkan sifat listrik piezoelektrik maksimum ketika struktuk kristalnya berupa perovskit dengan perbandingan Zr/Ti pada daerah Morphotrophic Phase Boundry (MPB). Fase perovskite PZT dengan struktur tetragonal mulai terbentuk pada suhu sekitar 600 o C. Masalah pada saat proses pembakaran berlangsung terjadi penguapan PbO sehingga lapisan tipis PZT yang dihasilkan tidak akan stoikiometris. Oleh karena itu perlu mengkompensasi kehilangan Pb dengan cara bahan sumber Pb yang digunakan ditambah berlebih pada tahap sintesis. Dengan demikian maka pada penelitian ini akan dipelajari pengaruh perbandingan Pb/Zr/Ti terhadap struktur, komposisi fase dan morfologi kristal lapisan tipis PZT dengan metode sol gel menggunakan penstabil asetil aseton. Variasi komposisi perbandingan Zr/Ti adalah 52:48 dan 53:47 serta penambahan Pb 100, 102 dan 104 dipakai pada penelitian ini. Sintesis prekursor PZT dilakukan dengan metode sol-gel menggunakan penstabil asetilk aseton melalui proses refluks. Pembuatan lapisan dilakukan melalui teknik spin coating menggunakan substrat silikon (100) dan dianiling pada temperatur 600 o C. Karakterisasi awal prekursor PZT untuk mengidentifikasi pembentukan ikatan M-O-M yang terbentuk dan senyawa organik yang dihilangkan selama proses sol-gel menggunakan FT-IR. Analisis termal menggunakan DSC-TGA untuk mengetahui temperatur kristalisasi dan senyawa residu organik yang dihilangkan. Karakterisasi struktur kristal serbuk dan lapisan tipis PZT menggunakan XRD dan untuk mengetahui morfologi dan komposisi menggunakan SEM-EDX. Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode sol-gel dengan penstabil asetil aseton dapat menghasilkan PZT yang teridentifikasi memiliki struktur perovskit. Hasil analisis dengan FT-IR menunjukan untuk proses sol dan proses gel terdapat gugus C-O, C=O dan C-H sedangkan untuk sampel serbuk didominasi oleh ikatan M-O-M. Berdasarkan hasil uji DSC-TGA temperatur kristalisasi PZT adalah 602,31). Teknik spin coating dan aniling pada temperatur 600 o C dapat menghasilkan lapisan tipis dan menumbuhkan kristal PZT pada substrat silikon (100). Perbandingan Pb/Zr/Ti memberikan pengaruh pada struktur kristal yang tumbuh, dimana semakin bertambahnya jumlah Pb dan bertambahnya jumlah Zr atau berkurangnya jumlah Ti menyebabkan adanya struktur kristal lain yaitu ZrO 2 yang muncul semakin meningkat, prosentase fase tetragonal yang terbentuk semakin bertambah dan dominan, ukuran kristal ( crystallite size ) semakin besar, morfologi kristal lapisan tipis PZT menunjukkan ukuran butir ( grain size ) semakin bertambah, serta ketebalannya sedikit mengalami peningkatan.
English Abstract
Ceramics are compounds containing elements of metal and non-metal. example is a piezoelectric material such as Pb(Zr,Ti)O 3 or PZT. PZT ceramics can be synthesized by a variety of method including: solid phase reaction, precipitation and sol gel. sol gel method is the best method for synthesizing PZT thin films because it has the advantages that the process of relatively easy, good stoichiometry control, low temperature processes, and products with a high degree of purity. manufacturing techniques gel and PZT thin film by sol gel process initially by using a stabilizer methoxy ethanol (MOE) however stabilizer (MOE) is teratogenic and can cause harm neurology and hematology at the ppm level so the stabilizer used in this research not MOE is acetyl acetone. acetyl acetone is a chelating reagent to suppress rapid hydrolysis reaction, not sensitive to moisture. setting the composition of PZT materials are necessary to obtain PZT thin film with desired electrical properties. PZT thin film will exhibit piezoelectric properties of maximum when a crystal structure as perovskite with a ratio of Zr/Ti on Morphotrophic phase boundary (MPB) area. PZT perovskite phase with tetragonal structure begins to form at temperatures around 600 o C, problems during the process of combustion is take place happen evaporation of PbO needed to compensate for loss Pb by the manner Pb the source material used add excess in the synthesis phase. thus it will be studied in this study the effect of adding Pb/Zr/Ti on the structure, phase composition and crystal morphology of PZT thin film with sol gel method using acetyl acetone stabilizer. Variation of composition the ratio of Zr/Ti is 52/48 and 53/47 as well as the addition of Pb for each variation of Zr/Ti is 100, 102 and 104 used in this study. PZT precursor synthesis performed by sol gel method using acetyl acetone stabilizer through the reflux process. making thin film through spin coating technique using a silicon substrate (100) and annealed at a temperature of 600 o C. initial characterization of PZT precursor to identify the formation of M-O-M bonds are formed and organic compounds removed during the sol-gel process using FT-IR. thermal analysis using DSC-TGA to determine the crystallization temperature and organic compounds that have been eliminated. characterization of PZT thin film structures using XRD and to determine the morphology and composition using SEM-EDX. Results showed sol-gel method with acetyl acetone to produce PZT has a perovskite structure are identified. FT-IR analysis showed M-O-M bond begins to form from the sol, gel and powder process, at the sol process and gel process still contained the C = O, C-O, and C-H bonds while at powder was dominated by M-O-M bond. based on test results of DSC-TGA crystallization temperature of PZT is 602.31 o C. annealing and spin coating technique at a temperature of 600 o C and can generate a thin film and grow of PZT crystal on silicon substrate (100). ratio of Zr/Ti and Pb additions influence on the characteristics of PZT thin film, where the increasing number of Pb and increasing the amount of Zr or reduced number of Ti causes appear increases ZrO 2 crystal structure, the phase formed rhombohedrol increasing and diminishing tetragonal phase, the size of crystals (christallite size) is larger, the morphology of a thin film of visually showing increasing particle size, and the thickness is slightly increased.
Item Type: | Thesis (Magister) |
---|---|
Identification Number: | TES/537.244 6/LAP/s/041308023 |
Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 537 Electricity and electronics > 537.2 Electrostatics |
Divisions: | S2/S3 > Magister Matematika, Fakultas MIPA |
Depositing User: | Endro Setyobudi |
Date Deposited: | 10 Mar 2014 14:55 |
Last Modified: | 10 Mar 2014 14:55 |
URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/157507 |
Actions (login required)
View Item |