Fahmi, Muhammad Iqbal (2019) Pengembangan Metode Penentuan Hidrokuinon Menggunakan Flow Injection Analysis (FIA) – Spektrofotometri. Magister thesis, Universitas Brawijaya.
Abstract
Hidrokuinon (HQ) merupakan senyawa yang sering digunakan pada kosmetik seperti krim atau sabun pemutih karena dapat menghambat enzim tirosinase dalam pelbentukan melanin (penghasil pigmen). Senyawa ini berbahaya karena dapat menyebabkan iritasi bahkan kanker kulit. Oleh karena itu Uni Eropa dan BPOM melarang pengunaanya di dalam kosmetik. Tujuan dari penelitian ini adalah mengembangkan metode penentuan hidrokuinon yang efektif dan efisien menggunakan system flow injection analysis (FIA) dengan detektor spektrofotometer UV-Vis. Prinsip dari penelitian ini adalah pembentukan kompleks antara hidrokuinon dengan floroglusinol pada kondisi basa NaOH kemudian dideteksi pada panjang gelombang 493 nm. Sistem FIA dipengaruhi oleh faktor operasional seperti mixing coil, volume sampel dan laju alir serta faktor kimia yaitu konsentrasi NaOH dan Floroglusinol. Parameter yang dipelajari pada penelitian ini adalah pengaruh faktor operasional dan kimia kemudian penentuan kisaran konsentrasi, batas deteksi, selektivitas, dan uji validasi. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa faktor operasional dan kimia berpengaruh terhadap analisis hidrokuinon. Panjang mixing coil berpengaruh terhadap waktu yang dibutuhkan sampel untuk bereaksi dengan reagen dengan cara pengocokan. Semakin panjang mixing coil reaksi akan maksimum dengan peningkatan absorbansi. Akan tetapi mixing coil yang terlalu panjang dapat meningkatkan terjadinya dispersi larutan sampel sehingga bisa menurunkan sensitivitas pengukuran. Panjang mixing coil-1 50 cm dan mixing coil-2 100 cm dipilih karena menunjukkan dispersi yang minimum dilihat dari tingginya absorbansi yang dihasilkan. Volume sampel (sample loop) digunakan untuk mengetahui jumlah sampel yang digunakan untuk mencapai kesetimbangan mol dengan pereaksi (floroglusinol) pada kondisi basa. Volume sampel 100 μL dipilih karena kesetimbangan mol untuk bereaksi maksimum sudah tercapai dilihat dari tingginya absorbansi yang diperoleh. Selain itu, volume sampel optimum juga ditentukan berdasarkan bentuk puncak yang tidak terbelah dan keterulangan yang baik. Laju alir berpengaruh terhadap sensitivitas pengukuran karena berhubungan dengan waktu reaksi dan dispersi larutan. Penambahan waktu reaksi (laju alir) tidak meningkatkan absorbansi tetapi meningkatkan waktu analisis sampel. Oleh karena itu laju alir 2,8 ml/menit dipilih karena menghasilkan absorbansi yang tinggi dan tidak berbeda nyata dengan hasil absorbansi dari laju alir 1,5 dan 5 mL/menit. Selain itu, laju alir 2,8 mL/menit mempunyai waktu analisis yang relatif cepat yaitu 30 detik per sampel. Konsentrasi floroglusinol berpengaruh terhadap pembentukan kompleks HQ-PG yang maksimum. Peningkatan konsentrasi floroglusinol meningkatkan absorbansi hingga konsentrasi 150 mg/L. Sedangkan penambahan floroglusinol diatas konsentrasi 150 mg/L tidak menambah terbentuknya kompleks HQ-PG akan tetapi mengakibatkan terjadi pengenceran sehingga konsentrasi floroglusinol yang dipilih adalah 150 mg/L. Konsentrasi NaOH berpengaruh terhadap intensitas warna kompleks yang terbentuk karena reaksi floroglusinol dan hidrokuinon sangat dipengaruhi oleh kondisi basa. Floroglusinol akan membentuk ionya pada kondisi basa sebelum bereaksi dengan hidrokuinon membentuk kompleks HQ-PG. Oleh karena itu konsentrasi NaOH 0,05 M adalah konsentrasi optimum NaOH dalam menghasilkan kompleks yang maksimum. Pada kondisi optimum, metode FIA-Spektrofotometri menghasilkan sinyal yang linier pada kisaran konsentrasi 2 – 80 mg/L dengan persamaan linier y = 0,039x dengan koefisien determinasi R2 0,9981. Metode FIA-spektrofotometri juga telah diuji selektivitasnya terhadap penambahan senyawa asam askorbat dan resorsinol. Senyawa asam askorbat (vitamin C) tidak mengganggu dalam analisis hidrokuinon hingga penambahan konsentrasi 50 mg/L. Sedangkan penambahan senyawa resorsinol tidak mengganggu pada konsentrasi 10 dan 20 mg/L akan tetapi dapat mengganggu analisis hidrokuinon pada konsentrasi 50 mg/L. Validitas pengukuran hidrokuinon pada sampel kosmetik dilakukan dengan metode adisi standar sehingga didapatkan nilai recovery sebesar 95,12 % yang menunjukkan bahwa metode FIA-Spektrofotometri dapat digunakan sebagai metode alternatif penentuan hidrokuinon.
English Abstract
Hydroquinone (HQ) is widely used in cosmetics products such as whitening cream or soap for skin lightening as it can inhibit the tyrosinase enzyme in producing melanin. However, hydroquinone is classified as toxic compound, therefore the European Union and Indonesia National Agency of Drug and Food Control prohibited hydroquinone usage in cosmetics. The aim of this study was to develop an effective and efficient method for hydroquinone determination using flow injection analysis (FIA) system with spectrophotometer UV-Vis detector. The principle of this study is the formation of reddish orange color of hydroquinone-phloroglucinol (HQ-PG) complex in alkaline conditions which can be detected at 493 nm. The FIA system is influenced by operational factors and chemical factors in order to achieve sensitivity and analysis time. Operational factors consist of mixing coil, sample volume (sample loop), and flow rate. Meanwhile, chemical factors consist of sodium hydroxide and phloroglucinol concentrations. The optimization was studied based on monitoring the analytical parameters such as linear concentration range, limit of detection, selectivity, and validity. The mixing coil length affects the reaction time of sample and reagent by shaking. The longer mixing coil maximize the reaction by an increase in absorbance. However, when the mixing a coil is too long, it can increase the dispersion of the sample solution and reduce the measurement sensitivity. The mixing coil-1 length of 50 cm and mixing coil-2 of 100 cm were chosen because the mixing coil length showed a minimum dispersion and highest absorbance. The sample volume optimization is used to determine the amount of sample volume to reach the mole equilibrium with reagent (phloroglucinol) in alkaline condition. The sample volume of 100 μL was chosen because the mole equilibrium for maximum reaction has been achieved seen in highest absorbance. Besides, the optimum sample volume was also determined based on shape of the peak which is not split and good repetition. Flow rate affects the measurement sensitivity because it relate to reaction time and dispersion of the solution. The lower flow rate (increasing reaction time) decrease the absorbance but increase the analysis time. As the result, flow rate of 1.5, 2.8, and 5 ml/minute did not give the significantly different of absorbance. The flow rate of 1,5 ml/minute gave the splitting peak which show the dispersion hence the flow rate of 2.8 mL/minute was chosen as optimum flow rate because it has a relatively fast analysis time of 30 seconds per sample and minimum reagent consuming. The concentration of phloroglucinol shows the reaction with hydroquinone to form HQ-PG complex. Increasing the concentration of phloroglucinol increase absorbance to the concentration of 150 mg/L. Meanwhile, the addition of phloroglucinol above 150 mg/L decrease the production of the HQ-PG complex because of the dilution. The phloroglucinol concentration of 150 mg/L was chosen as the optimum reagent to form HQ-PG complex. The concentration of NaOH affects the intensity of complex colors because the phloroglucinol react with hydroquinone by adding sodium hydroxide. Phloroglusinol will form ionic compound in alkaline conditions by adding sodium hydroxide before reacting with hydroquinone to form a HQ-PG complex. The concentration of 0.05 M NaOH was chosen as the optimum concentration of NaOH in producing the maximum complex. Under the optimum conditions, the FIA-Spectrophotometry gave a linear concentration range from 2 – 80 mg/L with linear equation of y = 0.039x and R2 of 0.9981. The FIA-Spectrophotometry was tested the selectivity by adding ascorbic acid and resorcinol. The ascorbic acid (vitamin C) did not interfere the hydroquinone analysis up to concentration of 50 mg/L. Meanwhile, the addition of resorcinol 10 and 20 mg/L doesn’t interfere the analysis. However, the addition of 50 mg/L resorcinol interfere hydroquinone analysis with 12.40 percent error. The validity of FIA-Spectrophotometry was studied by hydroquinone measurements in the sample using the standard addition. The result was obtained by the recovery value of 95.12% which indicates that the FIA-Spectrophotometry can be used as an alternative method for hydroquinone determination.
Other obstract
-
| Item Type: | Thesis (Magister) |
|---|---|
| Identification Number: | TES/547.633/FAH/p/2019/041901337 |
| Uncontrolled Keywords: | HYDROQUINONE, FLOW INJECTION ANALYSIS, SPECTROPHOTOMETRY |
| Subjects: | 500 Natural sciences and mathematics > 547 Organic chemistry > 547.6 Aromatic compounds > 547.63 Oxy and hydroxy compounds > 547.633 Polyhydroxy aromatics |
| Divisions: | S2/S3 > Magister Kimia, Fakultas MIPA |
| Depositing User: | Budi Wahyono Wahyono |
| Date Deposited: | 31 Dec 2019 06:26 |
| Last Modified: | 31 Dec 2019 06:26 |
| URI: | http://repository.ub.ac.id/id/eprint/177462 |
Actions (login required)
 |
View Item |