Study of Various Solvents for Caffeine Determination Using UV-Spectrophotometry

Maidon, AishaBMA (2012) Study of Various Solvents for Caffeine Determination Using UV-Spectrophotometry. Magister thesis, Universitas Brawijaya.

Abstract

Produk yang mengandung kafein telah dikonsumsi selama ratusan tahun untuk rasa dan efek merangsang mereka yang menyenangkan. Dalam beberapa tahun terakhir, kafein mendapat perhatian pada industri makanan dan farmasi, karena sifat farmakologisnya yang terdiri dari stimulasi sistem saraf pusat, vasokonstriksi perifer, relaksasi otot dan stimulasi miokard. Sebagian besar kegiatan penelitian telah difokuskan pada kromatografi seperti metode HPLC. Namun, penentuan spektrofotometri lebih disukai karena kecepatannya, akurasi tinggi, kesederhanaan dan reproduktifitas. Keuntungan dari uv spectrophotometric murah dan ditemukan di banyak laboratorium, tetapi kandungan kafein dalam daun teh tidak dapat ditentukan secara langsung menggunakan spektrometri yang terlihat UV karena efek matriks dari zat penyerap UV. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kandungan kafein dalam daun teh dan untuk menemukan (λmax) kafein di bawah masing-masing pelarut digunakan (air, metanol, etilasetat, dan kloroform), untuk mendeteksi sensitivitas metode spektrofotometri UV, untuk menemukan Rentang konsentrasi linier, untuk mendapatkan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitusi (LOQ), dan untuk menghitung keakuratan dan ketepatan analisis. Metode penentuan kandungan kafein dikembangkan menggunakan UV-spectrophotometry. UV absorbansi kafein diukur dalam pelarut yang berbeda (air, metanol, etil asetat, dan kloroform). Hasil penelitian menunjukkan bahwa polaritas pelarut mempengaruhi panjang gelombang maksimum pengukuran kafein menggunakan spektrofotometri UV, di mana pelarut kutub (air) menunjukkan efek hypsochromic (blue shift) sementara pelarut non polar (kloroform) menunjukkan efek batangan atau perubahan merah pada n. → π * transisi elektronik dalam molekul kafein. Kafein memiliki panjang gelombang maksimum 278,3 nm dalam air dan metanol, 279,4 nm dalam etil asetat dan 282,6 nm dalam kloroform. Sensitivitas metode yang dinyatakan sebagai Afrika Molar (έ) berasal dari lereng kurva regresi linier untuk semua pelarut yang menghasilkan nilai mulai dari 103-104 l.mol -1 cm -1. Mereka adalah 7.070 l.mol -1 cm -1 (dalam air), 7,651 l.mol -1 cm -1 (dalam metanol), 5,850 l.mol -1 cm -1 (dalam etilasetat), dan 7.690 l.mol - 1 cm -1 (dalam kloroform). Hasilnya mengungkapkan bahwa metode ini memiliki sensitivitas yang baik yang menunjukkan transisi elektronik yang diizinkan pada molekul kafein. Berdasarkan hasilnya, kloroform memberikan sensitivitas tertinggi, sementara etil asetat memberikan sensitivitas terendah atas semua pelarut lainnya. Rentang analisis terpanjang diperoleh dengan menggunakan air dan metanol (1-50 ppm) diikuti oleh ethylacetate (5-50 ppm), dan kloroform dengan kisaran analisis terpendek (1-20 ppm). Nilai LOD terendah dicapai saat menggunakan metanol sebagai pelarut (0,045 ppm). Itu masing-masing meningkat dengan menggunakan kloroform (0,085 ppm), air (0,089 ppm), dan etil asetat sebagai pelarut dengan nilai LOD tertinggi (1.16 ppm). Sesuai dengan LOD, nilai LOQ terendah dicapai dengan menggunakan metanol sebagai pelarut (0,071 ppm), dan masing-masing meningkat menggunakan kloroform (0,170 ppm), etil asetat (0,177 ppm), dan air dengan nilai tertinggi (0,204 ppm). Prosedur persiapan sampel sederhana untuk penentuan kafein menggunakan metode uv spectrophotometric berhasil dilakukan dengan menggunakan pelarut air panas. Prosedur ini diterapkan pada 3 jenis sampel daun teh bermerek sebagai Golpara, Tongji, dan Prenjak di bawah kisaran konsentrasi 1-20 ppm kafein yang dihasilkan akurasi ≥ 94,64% dan presisi 99,99%. Kandungan kafein dari 3 jenis sampel daun teh adalah (b / b): 3,86% (Golpara), 3,96% (Tongji), dan 3,79% (Prenjak), masing-masing.

English Abstract

Caffeine-containing products have been consumed for hundreds of years for their pleasant flavor and stimulating effects. In recent years, caffeine received increasing attention in food and pharmaceutical industries, due to its pharmacological properties which comprise stimulation of the central nervous system, peripheral vasoconstriction, relaxation of the smooth muscle and myocardial stimulation. Most research activities have been focused on chromatographicsuch as HPLC methods; however, spectrophotometric determination is preferred because of its rapidity, high accuracy, simplicity and reproducibility. Advantages of UV Spectrophotometric is cheap and it is found in many laboratories, but caffeine content in tea leaf cannot be determined directly using UV visible spectrometry due to the matrix effect of UV absorbing substances. The aims of this study were to determine the content of caffeine in tea leaf and to find (λmax) of caffeine under each of solvent used (water, methanol, ethylacetate, and chloroform), to detect the sensitivity of UV spectrophotometry method, to find linier range of concentration, to obtain limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ), and to calculate the accuracy and the precision of the analysis. Method for determination of caffeine content was developed using UV- spectrophotometry. UV absorbance of caffeine was measured in different solvents (water, methanol, ethyl acetate, and chloroform). The results showed that the polarity of solvent affected the maximum wavelength of caffeine measurement using UV spectrophotometry, in which the polar solvent (water) showed hypsochromic effect (blue shift) while the non polar solvent (chloroform) showed bathochromic effect or red shift on n →π * electronic transition in caffeine molecule. Caffeine has maximum wavelength of 278.3 nm in water and methanol, 279.4 nm in ethyl acetate and 282.6 nm in chloroform . The sensitivity of the method that expressed as molar absorptivity ( έ ) was derived from linier regression curve slope for all solvents resulting the values ranging from 103-104 L.mol -1 cm -1 ; they are 7,070 L.mol -1 cm -1 (in water), 7,651 L.mol -1 cm -1 (in methanol), 5,850 L.mol -1 cm -1 (in ethylacetate), and 7,690 L.mol -1 cm -1 (in chloroform). The result revealed that the method has good sensitivity indicating the allowed electronic transition on caffeine molecule. Based on the result, chloroform gave the highest sensitivity, whilst ethyl acetate gave the lowest sensitivity over all of other solvents. The longest range of analysis was obtained using water and methanol (1-50 ppm) followed by ethylacetate (5-50 ppm), and chloroform with the shortest range of analysis (1-20 ppm). The lowest LOD value was achieved when using methanol as solvent (0.045 ppm). It respectively increased by the use of chloroform (0.085 ppm), water (0.089 ppm), and ethyl acetate as solvent with the highest LOD value (1.16 ppm). In accordance to LOD, the lowest LOQ value was achieved using methanol as solvent (0.071 ppm), and it respectively increased using chloroform (0.170 ppm), ethyl acetate ( 0.177 ppm), and water with the highest value (0.204 ppm). A simple sample preparation procedure for caffeine determination using UV spectrophotometric method was successfully conducted using hot water solvent. This procedure was applied to 3 kinds of tea leaf samples branded as Golpara,Tongji, and Prenjak under the concentration range of 1-20 ppm caffeine resulting accuracy of ≥ 94.64 % and precision of 99.99 %. The caffeine content of 3 kinds of tea leaf sample were (b/b): 3.86 % (Golpara), 3.96 % (Tongji), and 3.79 % (Prenjak), respectively.

Item Type: Thesis (Magister)
Subjects: 600 Technology (Applied sciences) > 613 Personal health and safety > 613.8 Substance abuse (drug abuse)
Divisions: S2 / S3 > Magister Matematika, Fakultas MIPA
Depositing User: Endro Setyobudi
Date Deposited: 15 Feb 2013 15:11
Last Modified: 15 Feb 2013 15:11
URI: http://repository.ub.ac.id/id/eprint/157992
Full text not available from this repository.

Actions (login required)

View Item View Item